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第10章 原子吸收光谱分析在冶金领域中的应用(李玉珍)

发布时间:2014/8/5      点击次数:447

10.1 概述

原子吸收光谱法在冶金工业中原料检验、生产过程控制和产品质量分析中,得到了广泛的应用。分析对象涉及钢铁、黑色金属、有色金属、贵金属、半导体、各种金属、合金材料以及周边产物、原材料等。原子吸收光谱法已列为分析许多钢铁及合金的国家标准分析方法,成为产品质量控制及仲裁方法。

钢铁中除分析线处于真空紫外区的C、S、P元素外,其它元素几乎都可以用原子吸收法测定,但不同元素灵敏度不同,如B、W、Ta、Zr等元素,灵敏度就很差。而大多数元素都可以准确快速地测定。

 

10.2 样品处理

钢铁样品一般比较容易分解,用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2进行分解。当含Cr及W量高时,可在微热HCl中,滴加少量HNO3。含W高的样品,用H2SO4-H3PO4混酸冒烟处理,以防W沉淀,将它保留在溶液中。

高温合金钢成分复杂,除Ni、Cr、Co之外,还含有W、V、Al、Ti等较难原子化的元素,先用HCl-HNO3溶解,后转为H2SO4-H3PO4介质测定。钢铁及高温合金可采用加压溶样和微波溶样法处理样品,比起常规法溶样有很大的优点。不同样品的预处理方法各有不同,详见各元素的分析实例。

钢铁及高温合金中的Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害杂质元素,可用氢化物发生-原子吸收法测定,此方法的灵敏度远高于火焰原子吸收法,应用广泛。

近年来,由于对冶金产品的质量有更高的要求,希望测定冶金材料中微量及痕量的杂质元素,所以石墨炉原子吸收法的应用也日益普遍。

 

10.3  冶金材料分析

10.3.1 黑色金属分析

10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法测定钢中的总铝[1]

用常规法消解钢中总铝十分复杂,时间长,微波消解样品效果好。称取0.5000g样品于微波消解罐中,加入4mL王水及1mL HF,待剧烈反应结束后,盖上盖子,装好防爆膜,装入MDS-2100型微波装置内,并连接好压力传感器,用功率380W(4个罐),压力120psi消解样品,保持压力30min,消解总时间45min。冷却后将试液移入聚四氟乙烯杯中,加HClO4加热蒸发冒烟至近干。用5mL HCl1+1)溶解残渣,移入50mL容量瓶中,加入10% (W/V)KCl溶液,稀释至刻度,用火焰原子吸收法测定。

测定条件:波长Al309.3nm,光谱带宽0.4nm,一氧化二氮流量3.5 L.min-1,乙炔流量4.5 L.min-1

本法线性动态范围:0.005%0.20%RSD<10%,可测定钢中0.005%以上的总铝。


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