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第5章 原子光谱联用技术(上)

发布时间:2014/8/4      点击次数:361

第5章 原子光谱联用技术

作者:刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷。

5.1概述

原子光谱技术具有灵敏度高,准确性好,干扰少,分析速度快等优点,在试样元素成分定性和定量分析中获得了广泛的的应用。但由于原子光谱技术自身的特性,当分析样品基体过于复杂,被测定元素含量很低,需要分析元素形态时,用通常的原子光谱技术难以或不能解决问题。而原子光谱与其他技术如流动注射技术、氢化物发生技术、色谱技术等联用,却能有效地解决这些问题。不仅如此,还能提高原子光谱分析的灵敏度、选择性、降低检出限,加快分析速度,抑制和消除干扰,扩大分析应用范围,减小样品和试剂消耗。

原子光谱与色谱技术的联用出现zui早,1966年科尔布 (B.Kolb) 首先实现了气相色谱与火焰原子吸收光谱的联用,成功地分析了汽油中不同烷基铅化合物[1]1974年西格(D.A.Segar)又成功实现了气相色谱与石墨炉原子吸收光谱的联用,分析了汽油中有机铅化合物[2]但由于当时技术的限制并未获得推广,直到近20年才得以获得广泛的应用,联用的色谱种类也扩展到了气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、超临界流体色谱等几乎全部的色谱类型,目前已经成为元素形态分析的*选择。1979年沃尔夫(W.R.Wolf)[3]将流动注射进样技术引入火焰原子吸收光谱使检测速度提高了2~3倍,之后这种联用扩展到了各种原子光谱技术,特别是用于在线分离和富集方面,取得了很好的效果。原子光谱与蒸气发生技术的联用,特别是原子荧光光谱与蒸气发生技术的联用,目前已经成为了*的商用原子荧光仪器,每年都有上千台的销量,可以说是目前zui为成功的原子光谱联用仪器之一。

原子光谱联用技术,在样品流量、进样时间、样品性状以及仪器的操作程序方面与单一的原子光谱技术有较大的差别,需要在联用技术中通过一些特殊的结构或部件即‘接口’进行联接和匹配。由于接口部件承担着非常重要的功能,所以它往往是整个联用技术中zui为重要的部分,决定着一个联用技术的成败。

通常的原子光谱仪器与流动注射仪均使用液态样品,这两种仪器的联用不但不需要接口,流动注射仪还经常被作为其它分析仪器与原子光谱仪器的接口来使用,特别是蒸气发生与原子光谱仪的联用,几乎完全依靠各种流动注射接口来实现联接。

色谱与原子光谱操作的介质可能相同(液相色谱、毛细管电泳),也可能不同(气相色谱、超临界流体色谱),但即便是操作介质相同,其流量也有一定的差异,所以色谱与原子光谱的联用大多需要接口部件的支持

气相色谱与原子光谱联用时,由于原子光谱仪器大都需要使用载气,所以气相色谱与原子光谱的接口大多设计在载气流路上。这种接口主要是防止气相色谱流出物在接口吸附、冷凝造成被测物的损失,所以通常使用惰性材料,长度较短,且往往需要加热。

超临界流体色谱在很多方面都与气相色谱较为相似,zui大的差别在于前者的操作压力较高,所以超临界流体色谱与原子光谱仪器的联用接口通常需要在气相色谱与原子光谱的联用接口上增加一个用于减压的节流器,对一些超临界气体耐受性较差的原子光谱技术还需要采用分流技术。

液相色谱与原子光谱操作流体均为液体,差别在于流量大小,通常液相色谱流量较小,而原子光谱则需要较大的流量,所以必须采用补液或其他的方法匹配流量。由于原子光谱常用喷雾方式进样,样品导入效率较低,在需要较高灵敏度或有较严重的基体干扰时,流动注射的蒸气发生接口将是较为理想的选择。对于一些不能连续导入液体进行检测的原子光谱技术,如电热原子吸收个光谱技术,由于整个分析过程包括干燥、灰化、原子化和净化等多个步骤,需要对液相色谱的流出物进行缓冲处理,还需使两种技术从时间上加以匹配。

毛细管电泳技术与液相色谱相类似,只是流量更小,且需要构成完整的电回路,这就要求毛细管电泳与原子光谱的接口设计得更为紧凑合理,确保流量匹配和高压电极的有效引入,以保证电泳分离的产物能够有效地传输到原子光谱检测器中。

原子光谱联用技术近年来已获得了长足的发展,多种联用仪器产品已经大量涌现,如氢化物发生原子荧光光谱仪器、液相色谱与原子吸收光谱联用仪器、液相色谱与原子荧光光谱的联用仪器等,相关的各种标准方法也纷纷建立,其中的一些已经开始实施。这些都标志着原子光谱联用技术已经从实验室走向了实际应用,甚至成为日常的例行检测手段,也标志着原子光谱联用技术进入了一个高速发展的阶段。作为原子光谱联用技术的核心-接口部件仍将是今后联用技术发展的重点之一,各种不同的新型接口的出现必将进一步提升原子光谱仪器的检测性能。从应用角度而言,原子光谱与各种色谱分离技术联用将是形态分析技术的*,仍将是今后原子光谱联用技术的重点应用领域,开发更为方便、快捷、廉价的形态分析技术也将是原子光谱联用技术和仪器的重要研究方向。


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