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第5章 原子光谱联用技术(中)

发布时间:2014/8/4      点击次数:238

作者:刘霁欣、杨晟杰、郑建明、秦德元、孙华峰、游小燕、张晓红、赵婷

5.4.3原子荧光光谱与色谱联用

5.4.3.1 引言

原子荧光光谱(atomic fluorescence spectroscopy, AFS)分析具有高度的元素专一性和高的灵敏度,但其没有价态或形态的分辨能力。当今分析化学不仅要求测定元素总量,而且要求对元素的不同价态、形态给出一个全面的分析结果,这就要求将AFS与各种分离技术联用来实现。冷阱分离和色谱分离是其中主要的两类联用分离技术,但冷阱的分离能力相对较低,且使用不便,近年来已较少应用;而色谱分离则因其使用灵活、分离能力强而得到了广泛的重视,成为当前与AFS联用的主流分离技术。

色谱与AFS联用的zui大特点在于,对含有特定元素的化合物具有高度的专一性和高的灵敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)[37]比较了与色谱联用时AFS检测(图5-24a)和紫外检测(图5-24b)的结果,AFS对含Hg的四种形态Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的灵敏度,并且没有其它化合物的干扰;而紫外检测仅对其中的乙基汞和苯基汞有较差的灵敏度,并且有有机化合物干扰。

图5-24 AFS检测和紫外检测结果的比较

早在1977年,范隆(J.C.Van Loon)等人[38]就已经开展了色谱和AFS联用的工作,但早期的AFS采用直接进样技术,虽然检测元素种类较多,但干扰重、灵敏度低,并不能完全体现出AFS联用技术的优势,所以发展较慢。直到蒸气发生进样技术引入到AFS中之后,消除了基体干扰,大大提高了AFS检测的灵敏度,AFS和色谱联用才得到了快速的发展,特别是液相色谱和AFS的联用,已经成为了检测As、Se、Sb、Sn等元素不同化学形态的zui灵敏手段之一,其检测能力甚至接近于价格昂贵的电感耦合等离子体-质谱。

5-25给出了常见的色谱、AFS联用的各结构单元:前处理单元、色谱单元、接口单元、蒸气发生单元和AFS单元,其中前处理单元和蒸气发生单元是可选的,用于改进整套系统的分析性能,而其它单元则是必须的。在整个联用系统中,接口单元是其中zui重要的部件,它的作用在于连接、匹配色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元,既要保证样品的无损导入,又要保证较小的死体积、抑制色谱峰的展宽。通常情况下,接口单元要具备以下功能:(1)必须确保色谱单元的流出物能够无损的通过接口单元。对于气相色谱而言,大多数情况下接口单元必须保温,以防高沸点的被分析物在接口单元冷凝造成损失;(2) 色谱单元和蒸气发生单元/AFS单元的流量通常是不匹配的,所以接口单元必须通过一些方法使二者达到匹配;(3) 使用蒸气发生单元时,经常需要对被分析物进行后处理,以便蒸气发生反应能够顺利进行。

5-25 色谱、AFS联用示意图

色谱、AFS联用系统通常按色谱进行分类,大致可分为AFS与气相色谱联用、AFS与液相色谱联用、AFS与毛细管电泳联用三个大类。下面就对这三类联用系统分别作详细介绍。


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