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第7章 原子光谱分析数据的统计处理(邓勃)

发布时间:2014/8/4      点击次数:193

7.1 原子光谱分析及其分析数据的特点

7.1.1 原子光谱分析的特点

原子光谱仪器是无机成分分析工具。原子光谱分析主要用来获得分析样品成分含量及其相关信息。用原子光谱分析样品,先要制备样品,将样品转化为适合于用原子光谱法测定的形式。用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)或原子吸收光谱(AAS)或原子荧光光谱(AFS)分析样品,通常都要将样品转化为溶液,即使是固体进样,样品在原子化过程中受到高温作用,样品表面结构或整体会受到破坏。在原子光谱分析的制样过程中原样受到破坏是不可避免的。对任何‘破坏性’分析或检验,分析任务完成了,被分析的原样品已受到破坏而不复存在,再根据分析结果对原样品特性做结论,已没有实际意义。这就决定了破坏性分析检验的基本方式只能是“抽样检验”。从上述分析可以清楚地看到,原子光谱分析的基本特点是一种‘破坏性’分析和抽样检验。采取合适的抽样方式从一批物料或产品中随机抽取少量物料或产品(样本)进行分析检验,获得有关样本的信息,再应用概率统计理论由检验所得到的物料或产品的信息 (如平均质量指标,不确定度等),去估计和推断被检验的该批物料或产品(总体)的特性。

比如用氢化物发生-原子吸收光谱法检验一批出口鱼罐头的含汞量,当测得鱼罐头的汞含量之后,对抽检的鱼罐头样品本身的含汞量做结论,不管是合格或不合格,都已没有什么实际意义。因为在测定过程中,作为抽检样品的鱼罐头已受到破坏,已不能再作为商品出售。很显然,检验的目的不是为了要对被检的那一听或几听鱼罐头样品的含汞量是否合格作出结论,而在于通过测定抽检样品(统计上称为样本)中的汞含量,去估计和推断那一批鱼罐头的含汞量是否合格。抽检样品的测定结果固然是对样品所来自的总体做结论的基础,但仅从抽检样品的测定结果还不能直接对样品所来自的总体做结论。仍以测定鱼罐头的含汞量为例,测定抽检样品的含汞量≤0.1mg/kg,是合格品,也不能贸然将那一批鱼罐头都作为合格商品;反之,抽检的几听鱼罐头样品的含汞量>0.1mg/kg,是不合格品,也不能因此说那一批鱼罐头都是不合格品。因为抽样检验的基本特点是从局部(样本)信息去估计和推断全局(总体)的信息和特性,要使这种估计和推断的结论正确可靠,至少要满足三个条件:⑴ 要采用科学的方法抽样和取样,使所抽取的鱼罐头样品对那一批鱼罐头有足够的代表性,并保证必要的抽样数量和zui小的取样量;⑵ 对所抽取鱼罐头样品的含汞量的测定结果是可靠的,为此要求在整个检验过程中实施严格的质量控制;⑶ 由鱼罐头样本的含汞量估计和推断那一批鱼罐头含汞量时,必须遵循科学的推理方法,给出在置信度水平含汞量的不确定度。分析测试是获取抽检样品的信息,而信息的提取、解析和利用要通过数据处理来完成。基于对抽检样品的测定结果,应用数理统计方法从中提取蕴含着的有用信息,信息进行科学处理后才能得到对研究对象总体规律性的认识,从而对样本所源自的总体做出正确的结论,判定该批出口鱼罐头是否合格


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