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第6章 原子光谱分析样品前处理(丁明玉)

发布时间:2014/8/4      点击次数:218

6.1 概述

在原子光谱分析中,样品涉及几乎所有学科领域,样品性质千差万别,这给样品前处理带来了很大困难。但同类型样品有很多相似之处,样品前处理方法可以相互借鉴。本章简要地介绍了原子光谱分析中常用的样品前处理方法,并适当兼顾新技术的应用。   

6.1.1 样品类型与前处理的一般要求

原子光谱分析的样品以固体为主,zui常见的有金属及其制品、岩石矿物、土壤、塑料及其制品、粮食、农作物等;液体样品主要有环境水样、饮料食品、石油、日用化学品及化学溶剂等;除少数金属有机化合物可能为气态外,通常所说的气体样品多为气固混合物,如大气、烟道气及其夹带的颗粒物。样品按基体化学性质也可分为无机物和有机物、金属和非金属、合成品和天然产物等。但这种分类在样品前处理中意义并不大,因为同类样品的组成也千差万别,分解方法也各不相同。在实际工作中,还经常按行业将样品分为材料、地质、环境、能源、化工、冶金、农业、生物制剂等。这是因为同一行业的主要样品有一些共性,加上行业标准的约束和行业内部技术交流的便利,使得同一行业在样品前处理方法和分析方法的选择上具有明显的行业特征。然而,不同行业都有相同或类似的样品,打破行业和学科限制的相互借鉴会更有利于新技术和新方法的应用。

除了环境水样等少数溶液样品只需过滤、稀释或浓缩等简单前处理外,原子光谱分析的样品通常都需要比较复杂的前处理。随着分析样品的组成越来越复杂、分析物的含量越来越低、灵敏度和准确度的要求越来越高,对样品前处理的要求也越来越高,样品前处理已经成为决定分析结果可靠性和分析速度的关键环节。样品前处理原则上包括进样溶液进入检测仪器之前的所有操作环节,即包括样品的采集、保存、分解、净化和进样方式等,其中zui主要的环节是样品分解和净化。样品分解涉及到样品基体的破坏,容易造成目标组分损失;样品净化是消除基体和共存干扰物质的步骤,涉及的方法和技术比较多,需要根据样品的性质和对分析结果的要求来选择合适的净化方法。原子光谱样品种类繁多,差异性大。既有相对简单的工业用水和环境水样,又有电子电器产品等难处理样品;既有目标组分浓度低于10-12的超痕量分析样品,也有含量在1%以上的常量分析样品;既有无机基体的合金和岩矿等样品,也有有机基体的高分子材料和动植物组织等样品。对样品前处理方法的一般要求是:目标组分的回收率尽可能高。前处理步骤越多,造成目标组分损失的可能性越大。越是痕量组分样品,实现高回收率越难。对于常量分析通常要求回收率在95%以上;而对于复杂样品中痕量组分的分析,有时可以容许80%左右甚至更低的回收率。尽可能消除基体和共存组分的干扰。消除干扰往往是样品净化步骤的主要目的,采用适当的分离技术将目标组分从样品基体中分离出来,或者将主要干扰组分从样品中分离除去。干扰消除得越彻底,越有利于提高后续分析测定的准确度。但绝大多数样品净化方法都不可能是专一性的,只要将干扰控制在可接受的范围内即可。③前处理方法尽可能简便、快速和低成本,能在线处理或具有较高的自动化程度。尽可能少用或不用有毒有害溶剂和强酸强碱,以减少对操作者的健康危害和对环境的污染。具有与后续测定方法灵敏度相匹配的富集倍数。进样溶液中目标组分的浓度和含量高于其定量下限一定倍数,以降低测定的相对误差。


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