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第7章 联用技术-5(迟锡增)

发布时间:2014/8/5      点击次数:293

另外,微波在线氧化接口也被广泛使用,顾名思义,这种接口通过微波提供能量来辅助化学氧化作用。图7.35示出了Dumont等人[69]的用于测量有机硒的LC-HG-AFS装置,图中方框中示出了微波在线氧化接口。分析过程为:LC流出液进入接口后首先导入空气分隔液流,防止柱后展宽,再与KBrO3、KBr混合用于产生高氧化性Br2之后混合液流入放置于单模聚焦微波装置中的盘管中,微波照射功率10W,在微波的作用下的有机硒成分完全破坏,转化为无机硒,再流过冷却浴降温后流入HG单元进一步转化为气相的H2Se,送入AFS检测。虽然Dumont等人使用了单模聚焦式微波系统,但实际上使用家用微波炉(多模系统)也能达到类似效果,Gomez-Ariza等人[70]用功率350W的家用微波炉改制的微波氧化接口也得到了不错的结果,只是能耗大大提高。微波在线氧化的特点有:氧化过程迅速、彻底,特别是使用单模聚焦微波系统时,微波功率可以控制到几瓦,能很好的调整氧化过程;但其缺点是微波氧化过程会对液相加热,造成流路波动,必须通过加入冷却浴降温消除该波动,所以其管路较长,更容易造成柱后展宽。

 

图7.35 LC-HG-AFS装置示意图(微波在线氧化接口)

 

在线还原接口

与在线氧化接口类似,在线还原接口是在原有的多通之前加入一套在线还原管路,主要用于将一些难于VG进样的高价无机物还原为VG进样效率较高的低价。如将Se(VI)、Te(VI)还原为Se(IV)、Te(IV)。与发展较为成熟的在线氧化相比,在线还原技术出现较晚,Vilano等人提出了用于LC- AFS联用系统的在线还原接口[71],该接口不使用试剂,仅需将PTFE管盘绕在紫外灯上,当含有Se(VI)的溶液流过后,经紫外光照射就可以转化为Se(IV)。zui近,Simon等人在紫外照射前加入KI作为还原剂,可以更进一步提高Se(VI)和有机硒向Se(IV)的转化率[72]其装置见图7.36分析过程为:LC流出液进入接口后与0.1% KI溶液混合后,I-被紫外激发为I-*,I-*将各种Se形态转化为Se(IV),Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se,送入AFS检测。


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