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第7章 联用技术-6(迟锡增)

发布时间:2014/8/5      点击次数:327

7.4.3.2 LC-AFS联用中的柱切换技术:

LC-AFS联用中经常会使用到离子色谱柱,但通常的单根离子色谱柱无法同时分离阴、阳离子及中性物质,所以要同时分析某种元素的全部形态时,经常会采用多柱切换技术来实现,下面分别介绍两种多柱切换系统。

Suner等人[75]采用阴、阳离子柱切换LC-AFS/AAS系统测量了海产品中的As形态,其装置示意于图7.38中。其分析流程为样品被泵1输入的流动相带入PRP X-200阳离子交换柱,阴离子和中性物在柱中不保留,死体积洗脱,此时切换阀在位2,所以流出物直接进入PRP X-100阴离子交换柱;4分钟后切换阀转到位1,此时阴离子和中性物已从PRP X-200柱完全洗脱进入PRP X-100柱,而所有阳离子仍未洗脱,此时两个色谱柱相对完全独立,分别出峰,其分析结果见图7.39。从图中可知,该系统对As的各种形态都能较好的分离检测。此种柱切换装置将阳离子柱和阴离子柱结合,获得了较好的分离效果;但除进样一次外,基本相当于两套装置,实用意义不大。

图7.38 LC-AFS装置示意图(阴、阳离子柱切换)

 

图7.39 用LC-AFS装置分析砷形态的结果(阴、阳离子柱切换)

 

Gomez-Ariza等人[76] 采用阴离子柱和C18柱切换LC-AFS/AAS系统测量了尿中的As形态,其装置示意于图7.40中。其分析流程为:样品被泵输入的流动相1(H2O)带入阴离子交换柱,阴离子被保留在柱上,阳离子和中性物死体积洗脱,此时切换阀在位2,所以阳离子和中性物直接进入C18柱,被分离后经在线微波氧化接口转化为无机硒后,流入AFS检测;当阳离子和中性物从C18柱上全部被洗脱后,切换阀转到位1,此时流动相改为1g/L的醋酸钠,保留在阴离子柱上的物质被洗脱,被AFS检测;当阴离子完全洗脱后,采用0.01% HNO3和H2O清洗恢复阴离子柱,该系统的分析结果见图7.41。从图中可知,该系统可在15分钟内对五种Se的形态较好的分离检测。此种柱切换装置将C18柱和阴离子柱结合,充分利用了两种分离柱的特性,用一台高压泵、一套接口、一台AFS、一次进样测定了五种性质不同的Se形态,具有很好的实用价值。


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